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内容記述 |
【緒言】溶液中微量ウランの蛍光X線（XRF）分析において，高感度な測定を実現するためには，ウランを吸着材に吸着させ，その吸着材を捕集し，測定する手法が有効である．1)本研究では，ウランに対する吸着性を持つ酸化グラフェン（GO）を基盤とした吸着材を用い，溶液中ウランのXRF分析を行った．吸着材には，磁石で簡便に回収可能となるようGOにマグネタイト（MAG）を修飾し，加えて，水酸基やカルボキシ基などGOのウラン吸着サイトがMAGとの反応により消費されることを補うため，ウランと選択的に吸着するポリビニルピロリドン（PVP）を修飾したMAG-GO-PVP2) (図1)を使用した．本手法により，ウランを吸着させた吸着材を磁石によって簡便に回収しつつ，XRF分析による高感度な定量分析を可能とする手法を開発した．【実験】ウラン含有多元素標準液XSTC-4470（Spex CertiPrep Inc.）を添加し，各種ウラン量に調整した試料溶液25 mLにMAG-GO-PVP分散液を混ぜ，攪拌した後，容器の外からネオジム磁石を用いて吸着材を捕集した．捕集した吸着材は回収した水層100 μLで分散させた後，直径5.5 mmに切り出したPTFE樹脂製メンブレンフィルターに滴下し，この試料をマイラー膜と粘着テープで密封してXRF測定した．XRF測定にはMESA-50（堀場製作所）を用いた．測定条件は，管電圧50 kV，管電流200 μA，フィルターは装置搭載のニッケルフィルターに設定し，測定時間は300秒とした．【結果と考察】XRF測定して得られたスペクトルのU Lα線信号強度は添加したウラン量に対して直線関係を示し，測定した50 ~ 500 ngの範囲では定量分析可能であることが示された．この結果を用いて求めたウランの検出下限は37 ngであり溶液の濃度にすると1.5 ng/mLとなった．これは，卓上型装置による全反射蛍光X線分析におけるウランの検出下限1.4 ng/mL3)にも匹敵するものだった．【謝辞】本研究は原子力規制研究技術基盤構築事業費補助金（原子力規制研究の強化に向けた技術基盤構築事業）に基づいて行われた．1) H. Yoshii et al., X-ray spectrometry, 51 (2022) 454-4632) P. Feng et al., 日本分析化学会第73年会 講演要旨集, (2024) P31333) T. Matsuyama et al., Front Chem, 7 (2019) 152 |
