@misc{oai:repo.qst.go.jp:00074926, author = {牧野, 祐典 and 福井, 浩二 and C. Krishna, Murali and 中西, 郁夫 and 松本, 謙一郎 and Makino, Yusuke and Nakanishi, Ikuo and Matsumoto, Kenichiro}, month = {Mar}, note = {[目的] EPR装置はキャビティ内の共鳴条件によって感度が変化する。EPR装置を用いて試料を定量的に測定するには、測定対象試料と外部および内部標準物質を同一の共鳴条件で測定し比較する必要がある。試料量、形状、キャビティ内の試料の位置を測定毎に同じにできれば、内部標準物質を使用せず、外部標準物質と未知試料を直接比較できる。そこで試料交換前後で共鳴条件を変えずに安定的にEPR測定を行えるよう、試料管およびその保持について検討した。 [方法] X-band EPR装置を使い以下の比較を行った。0.1 mMのTEMPOLを標準試料とし、EPR測定で汎用されているPTFE tubing、ガラスキャピラリーおよび石英扁平セルについて測定毎の信号強度の再現性を比較した。キャピラリーを用いた場合に試料の位置を任意に変更し、且つ固定が行えるよう、試料管ホルダーにシリコンキャップを装着した。同一試料で通常のホルダーを用いたときとシリコンキャップ装着ホルダーを用いたときのシグナル量を測定し感度と再現性を比較した。 [結果] 各試料管の測定毎の信号強度の再現性を比べたとき、扁平セルが最も高い再現性を得た。キャピラリーに試料を入れ、通常のホルダーに設置したときとシリコンキャップを装着したホルダーに設置したときでは、後者の方が高いシグナル量の感度と再現性を得た。 [結論]キャピラリーとシリコンキャップを装着したホルダーを用いることで、試料を垂直且つ安定にキャビティ内に保持することができ、また試料の位置を毎回同じに設定することが可能になった。これによって測定の再現性が向上した。X-band EPRによる定量測定を行う上で試料の形状と量を一定にして保持できる試料容器の選択が重要である。, 日本薬学会第139年会}, title = {X-band EPR装置による水溶液試料中フリーラジカルの定量測定法の検討}, year = {2019} }